吉分公司苯結晶點測定法【連載3】

  7.   實驗步驟

       把定量水裝入杜瓦瓶（4.3）中，加入的量要使得當試管（4.1）插入時，水的液面離杜瓦瓶的頂部約5毫米。調節水溫在2~3℃之間，如需要時，可加入少量碎冰來保持溫度。

        制備試樣是通過強烈地震蕩裝在帶塞分液漏斗（4.5）中的100毫升實驗室試樣及50毫升蒸餾水1分鐘來進行的。靜止3分鐘過后，排出水層。

        量取80毫升試樣，加入到試管中，并將裝配有軟木塞的溫度計（4.4）和玻璃棒（4.2）的試管放入杜瓦瓶中。用輕輕地握住在軟木塞上方的溫度計，用吧它作圓周運動的辦法輕微地攪動試樣30秒鐘，但要小心，不要急使溫度計接觸試管壁。

        從杜瓦瓶中取出裝配好的試管，并檢查試樣。如果由于水的析出而沒有出現混濁，則按上述震蕩含水的試樣，重新開始試驗。如果試樣以開始混濁，則把裝配好的試管重新放入杜瓦瓶中，并夾緊在這樣的位置，即溫度計上5℃的地方（這一點同杜瓦瓶的頂齊平）。用溫度計按上述辦法輕輕地攪拌試樣，直到試樣溫度下降至4℃以下，但要小心，不要使溫度計與試管壁接觸。

         用玻璃棒刮試管壁以促進結晶。輕輕地攪動試樣5秒鐘，并讓溫度計在試管的中間靜置。在此步驟的全過程中，輕輕地敲打溫度計；推介使用自動的溫度計振動器或敲打器，它們均可從市場上買到。

        記錄達到的zui高溫度（準確至0.005℃），按第6條所述應用修正值。【待續】