自動原油餾程測定儀的測定方法

自動原油餾程測定儀的測定方法主要依據國家標準 GB/T 2538-2015《原油餾程測定法》 ，核心是通過模擬原油在常壓下的蒸餾過程，自動記錄不同餾出體積對應的溫度，從而確定原油的餾分組成特性。以下是詳細的測定方法與流程：

一、測定原理

自動原油餾程測定儀通過加熱裝置對定量原油樣品進行均勻加熱，使樣品中的輕、重組分按沸點高低依次汽化。汽化后的組分經冷凝管冷卻為液體，流入自動接收裝置。儀器實時監測并記錄 “餾出體積" 與 “蒸餾燒瓶內氣相溫度" 的對應關系，最終輸出初餾點、各餾分收率（如 10%、50%、90% 餾出溫度）、終餾點等關鍵指標，反映原油的揮發性和餾分分布。

二、核心測定流程

1. 樣品準備

樣品預處理：原油樣品需先進行脫水（若含水超過 0.5%，需采用蒸餾法或離心法脫水），避免加熱時爆沸；同時過濾去除機械雜質，防止堵塞儀器管路。

取樣與恒溫：用潔凈、干燥的取樣瓶取均勻樣品，置于（20±5）℃水浴中恒溫 30 分鐘，保證樣品狀態穩定。

2. 儀器調試與參數設置

儀器檢查：確認蒸餾燒瓶（100mL 標準磨口燒瓶）、冷凝管、接收量筒（精度 0.5mL）等部件潔凈、干燥且無破損；檢查氣路密封性（避免漏氣導致溫度偏差）。

參數設定：根據 GB/T 2538 要求，設置冷凝管溫度為（0~5）℃（保證輕組分充分冷凝）、加熱功率初始值（通常 500W，避免初始暴沸）、餾出速度控制目標（4~5mL/min，符合標準速率要求）。

校準驗證：使用標準物質（如正庚烷、正辛烷混合樣）進行儀器校準，確認溫度顯示誤差≤±0.5℃，體積測量誤差≤±0.2mL。

3. 蒸餾過程操作

裝樣：用移液管準確量取 50.0mL 預處理后的原油樣品，沿蒸餾燒瓶壁緩慢注入，避免樣品粘在燒瓶頸部（影響汽化效率）。

裝接儀器：將蒸餾燒瓶固定在加熱爐上，連接好冷凝管（確保冷凝管下口對準接收量筒刻度線），插入溫度計（水銀球頂端與燒瓶支管口下緣齊平，保證溫度測量準確）。

啟動蒸餾：開啟儀器，加熱裝置按預設程序升溫。初始階段緩慢加熱，待樣品開始沸騰（溫度計讀數上升）后，調節加熱功率使餾出速度穩定在 4~5mL/min。

數據記錄：儀器自動實時采集并存儲 “餾出體積 - 溫度" 數據，重點記錄初餾點（第一滴餾出液滴入量筒時的溫度）、10%、20%…90% 餾出體積對應的溫度，以及終餾點（最后一滴餾出液從冷凝管滴下時的溫度）。若蒸餾過程中出現過熱（溫度突升）或餾出中斷，需重新測定。

4. 結果處理與計算

數據修正：若測定時大氣壓偏離標準大氣壓（101.3kPa），需按公式對餾出溫度進行修正（大氣壓每降低 1kPa，溫度修正值約 + 0.3℃）。

結果輸出：儀器自動生成餾程曲線（橫坐標為餾出體積 %，縱坐標為溫度℃），并計算各關鍵餾分點溫度、餾分收率等指標，結果保留至小數點后 1 位。

平行測定：對同一樣品進行 2 次平行測定，2 次測定的同一餾分點溫度差應≤2℃，取平均值作為最終結果；若超差，需重新測定。

5. 儀器清洗與關機

停止加熱：蒸餾結束后（終餾點出現或燒瓶內殘液溫度達到 360℃，取二者較早者），立即關閉加熱裝置，待儀器冷卻至室溫。

清洗部件：用石油醚（或丙酮）沖洗蒸餾燒瓶、冷凝管，再用無水乙醇潤洗，最后烘干備用；清理接收量筒內的餾出液，避免殘留污染。

關機歸檔：關閉儀器電源、冷凝水，導出測定數據并保存原始記錄（包括樣品信息、儀器參數、平行數據、修正值等）。

三、關鍵注意事項

安全防護：原油屬易燃品，測定需在通風櫥內進行，禁止明火靠近；操作人員需佩戴防護手套，避免樣品接觸皮膚。

樣品代表性：原油易分層，取樣前必須充分攪拌均勻，否則會導致餾程數據偏差。

儀器維護：每次測定后需清洗接觸樣品的部件，定期校準溫度計和加熱功率，保證儀器穩定性。

四、方法特點

自動原油餾程測定儀相比手動測定，具有加熱速率精準控制、數據自動采集、結果重復性好、操作效率高等優勢，可有效減少人為誤差，廣泛應用于原油開采、煉化等領域的質量檢測與工藝分析。